Toz Karakterizasyonu

Toz metalurjisi teknolojileri parçacıkların bir araya gelmesiyle oluşan tozlarla başlar. Yoğunlaştırma işleminde önemli girdi olması nedeniyle tozun iyi anlaşılması gerekir.

Parçacık tozun bölünemeyen en küçük  birimi olarak tanımlanır. Toz işleme teknolojileri genellikle dumandan büyük  (0.01-1 µm) kumdan küçük (0.1–3 µm) parçacıklarla ilgilenir. Kullanılan tozların çoğu, insan saçı çapı ölçüsündendir (25-200 µm). Taramalı elektron mikroskop (SEM), bir tozun farklı özelliklerinin gözlenmesinde kullanılan en iyi araçlardan birisidir. Önemli toz özellikleri aşağıda maddeler halinde sıralanmıştır;

• Parçacık şekli
• Parçacık boyutu ve dağılımı
• Yüzey alanı
• Parçacıklar arası sürtünme
• Akış ve paketleme
• İç yapı
• Bileşim, homojenlik ve kirlilik

Uygulamaya bağlı olarak bu özelliklerden gerekli olanlar ölçülerek tozun amaca uygun olup olmadığı tespit edillir. Parçacık şekilleri aşağıdaki şekilde verilmiştir.

Şekil 1. Parçacık şekilleri

Numune alma
Tozların kapsamlı bir şekilde değerlendirilmesi için çeşitli testler yapılır. Bu amaçla ilk yapılacak iş, analiz için temsil edici toz numunesi almaktır. Numune, partinin tamamını temsil etmelidir. Bu durum sanılandan daha zor bir iştir. Bu nedenle çeşitli numune alma teknikleri kullanılır. Taşıma veya titreşimden sonra numune almak için toz partisi tamburlanarak karıştırılmalıdır. Ayrıca bir çok noktadan küçük numuneler alınmalı ve karıştırılmalıdır. Endüstriyel testler, en düşük numune alma hatalarının döner bir numune bölücü kullanıldığında olduğunu göstermektedir.

Parçacık Boyut Ölçümü
Parçacık boyutu toz metalurjisinin en önemli özelliklerinden birisidir. Parçacık boyutu ölçümü, bir parçacığın boyutlarının belirlenmesidir. Ancak bu belirleme ölçüm tekniğine, ölçülen özgül parametreye ve parçacık şekline bağlıdır.
Bir tozun boyutunu veya diğer özelliklerini doğru olarak belirlemek için, tozun uygun bir biçimde dağıtılması gereklidir. Dağıtma işlemi parçacık boyutu ne kadar küçük olursa o kadar güçleşir. 100µm’den daha küçük parçacıklar dağıtma işlemine direnç gösteren yüksek çekim kuvvetine sahiptir. Parçacıkların çoğu kohesiv ve doğal olarak birbirine yapışır. Parçacıkların topaklanmasına sebep olan yüzey nemidir. Topak, malzemenin mukavemetinden çok küçük kayma gerilmeleriyle yenilenebilecek zayıf kuvvetlerin bir arada tuttuğu parçacıklar kümesidir. Bunun aksine agregalar çok serttir ve dağıtılması zordur. Agregalar genellikle güçlü kimyasal kuvvetlerle bağlıdır. Toz özelliklerinin ölçülmesinden önce topaklar parçalanarak dağıtılabilir, agregalar ise dağıtılamaz. Nem topaklanmaya neden olduğu için toz kurutma işlemi genellikle iyi bir ilk adımdır. Tozu su, alkol ve diğer bir çözücü ile tamamen doyurmak başka bir yöntemdir. Mekanik karıştırma veya ultrasonik çalkalama, topaklanmayı dağıtmada çok tercih edilen yöntemlerdir.
Parçacık boyut analizi çeşitli tekniklerle gerçekleştirilebilir. Ancak, ölçülen parametrelerdeki frklılıklar nedeniyle, çeşitli parçacık boyut analiz tekniklerinin genellikle  aynı sonucu vermediği bilinmelidir.
Aşağıdaki şekilde örnek boyut parametreleri verilmiştir. Küresel bir parçacık için boyut tek bir parametre olup, çap olarak verilir. Ancak, parçacık şekli daha karmaşık olduğunda, boyutu tek bir parametre ile belirlemek zordur. Yassı veya pul şeklinde bir parçacık göz önüne alındığında boyutu tanımlamak için çap ve genişliğin her ikisi de gereklidir. Şekil daha düzensiz olduğunda, olası boyut parametrelerinin sayısı artar.

Şekil 2. Parçacık boyutu ölçümündeki zorlukların gösterilişi. Olası boyut ölçülerinin sayısı parçacık şekli karmaşıklaştıkça artar.

Parçacık boyutunu ölçen cihazların çoğu tek bir geometrik parametreyi ölçer ve parçacık şeklinin küresel olduğunu kabul eder. Parçacık yüzey alanı, izdüşüm alanı, en büyük uzunluk, en küçük kesit alanı veya hacmi, analizlerde genellikle kullanılan parametrelerdir. Düzensiz şekilli parçalar küre olarak kabul edilir ve eşdeğer çap formülünden faydalanılabilir. Böylece parçacık boyutunu belirtmek için sadece çap yeterli olacaktır. Ancak eşdeğer küre çapı; alan, hacim, kütle veya ölçülen başka bir özelliğe dayandırılabilir.

Şekil 3. Yuvarlak fakat düzensiz şekilli parçacıkların izdüşümü. Parçacık boyutunun olası altı ölçüsü gösterilmiştir. Bunlardan üçü İzdüşüm boyutları, diğer üçü ise eşdeğer küresel çaplar ile ilgilidir.

Kullanılan parametreye bağlı olarak ölçülen toz boyutu arasındaki farkı aşağıdaki örnek ile çaıklamak mümkündür:
Kenar uzunlukları 1 µm olarak ölçülen kübik bir parçacık için izdüşüm alanı (A), yüzey alanı (S) ve hacim (V), eşdeğer küresel çapları verir:

A=(1 µm)(1 µm) = 1 µm2
S= 6A = 6 µm2
V=(1 µm)(1 µm)(1 µm) = 1 µm3

Böylece, eşdeğer küresel parçacık boyutları aşağıdaki gibi hesaplanır:

DA = (4A/π)1/2 = 1.13 µm
DS = (S/π)1/2 = 1.38 µm
DV = (6V/π)1/3 = 1.24 µm

Ölçüm tekniği seçimine bağlı olarak, bu eş eksenli parçacık görünür boyutta %22’ye varan bir değişiklik gösterebilir. Daha açık bir ifade ile, ölçülen parametrenin belirtilmesi boyutun doğru olarak ifade edilmesi açısından önemlidir.

Parçacık boyutu ölçümünde kullanılan teknikler şunlardır:

1. Mikroskop ile inceleme
2. Eleme
3. Sedimentasyon
4. Işık saçılımı ve kırınımı
5. Elektriksel alan algılanması
6. Işık engelleme
7. X-Işını teknikleri

Kaynak: Toz Metalurjisi ve Parçacıklı Malzeme İşlemleri, R.M. German, Çeviri Türk toz Metalurjisi Derneği.